中试研发型冻干机的冷冻干燥工艺

产品的预冻预冻必须在升华干燥前把所有产品冻实。考虑到冻干产品的质量和冻干的经济性,预冻温度低于共晶点10℃左右即可,预冻时间一般在2h～4h之间,装置厚度一般为10mm～15mm为宜,固体物含量4%～25%。

产品冻干后的外观与预冻的速率有关。慢冻后晶格较大,冰晶呈六角对称型,而速冻则呈树枝不规则成型或呈球型,间隙小,升华时阻力大。

 

升华干燥,即阶段干燥升华前必须在30min内使冷凝器温度达到-40℃以下。

开启真空泵,然后将冻干箱与冷凝器之间的大蝶阀缓缓打开,接着开启罗茨泵,待冻干箱内真空度达到10pa左右转入加热升华干燥。

真空度太低会影响升华速率,一般可控制在20～40pa。开启油加热器,后开循环油泵,使油液在搁板内循环加热,注意控制好油温。

这一阶段要注意：产品冷冻的温度应低于产品共晶点温度并确保产品冻牢,产品升华干燥的温度必须低于其崩解温度。当全部冰晶排除后,阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。

阶段干燥完成的指示:

1.从透视窗可见到升华交界面逐步前进到容器底部并消失;

2.冷凝器温度下降至升华前的状态;

3.中试研发型冻干机的压力下降到接近冷冻器的压力。

 

解析干燥,即第二阶段干燥该阶段的干燥温度可足够的高,只要不烧毁产品和不造成产品过热而变性即可。各板层制品温度达到加热高温度,其曲线基本一致, 继续保温干燥一段时间,干燥过程即可结束。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量视产品种类的要求而定,一般可控制在1%～5%之间。

测定冻干物料干燥程度的经验方法：冻干后,关闭冻干箱与冷凝器之间的真空阀门,这时观察在30s～60s内,冻干箱内压力的回升情况,如果冻干箱内的压力没有明显的升高,则可以结束冻干。