进口小型实验室冻干机是用于样品升华干燥的设备。其操作需遵循标准化流程以确保干燥效果、样品活性与设备安全。规范操作与风险预防对获得理想冻干结果至关重要。 一、操作前准备与样品预处理
操作前需检查设备状态。确认进口小型实验室冻干机主机、冷阱、真空泵及其连接管路清洁、干燥且完好。检查冷阱温度是否已达到工作范围。确认真空泵油位及油质正常。样品需进行适当预处理,如分装至合适的容器中,装液量不宜过多以保证干燥效率。对于溶液样品,推荐进行预冻结,使其凝固为固态冰晶结构。预冻结可在冰箱、超低温冰箱或冻干机搁板内完成。预冻结是后续升华干燥顺利进行的基础。
二、设备装载与系统封闭
将预冻好的样品迅速转移至冻干机冷阱内或已预冷的搁板上。样品容器需平稳放置,避免倾倒。若使用多歧管,需确保各接口连接紧密。放置样品时,需留出足够空间以保证冷气流通与蒸汽通道畅通。随后关闭干燥仓门或密封罩,确保密封圈清洁且就位,门锁或紧固装置锁紧。
三、启动运行与参数设置
开启真空泵,对系统进行抽真空。观察真空度显示,待其达到并稳定在所需工作范围。在整个干燥过程中,需维持系统真空度低于样品温度对应的饱和蒸汽压。若设备具有可控温搁板,需根据物料特性设置合适的搁板加热程序。通常包括升华干燥阶段的较低温度和解析干燥阶段的适当升温。整个运行期间需监控冷阱温度、真空度、搁板温度等关键参数。
四、运行过程监控
干燥过程中需定期观察设备运行状态。注意真空度是否稳定,异常升高可能提示样品冰晶融化或存在泄漏。冷阱温度需持续维持在工作范围,若温度上升可能表明结霜过厚或制冷系统异常。观察样品外观变化,通常可见物料逐渐从下至上或由表及里变得疏松干燥。避免在干燥过程中频繁开启干燥仓。
五、干燥终点判断与停机
干燥终点可通过多种方式综合判断:物料形态已恒定不变且呈现疏松多孔结构;系统真空度达到稳定低点且与冷阱空载时相近;搁板温度与样品温度趋于接近。达到终点后,先关闭加热系统,然后关闭真空泵与真空阀。接下来,向干燥仓内缓慢引入干燥的惰性气体或空气以破坏真空,直至仓内外压力平衡。打开仓门,取出已冻干的样品,并立即进行密封保存。
六、设备清洁与维护
批次操作结束后,应及时进行设备清洁。关闭电源,化霜并清理冷阱内的冰层,擦干内部水分。清洁干燥仓内壁、搁板及密封圈。定期检查真空泵油,根据需要更换。检查门封密封性。长期不用时应保持设备内部干燥清洁。
七、安全注意事项
操作人员需熟悉设备手册。预冻样品及操作冷阱时注意低温冻伤风险。系统处于真空状态时,勿强行开启仓门。确保设备接地良好。避免将易燃易爆或腐蚀性物质放入干燥仓。化霜时注意防止水流入设备内部电路或真空泵。任何异常情况应立即停机检查。
进口小型实验室冻干机的规范操作,核心在于充分的样品预处理、严格的真空与温度控制、对干燥进程的密切监控以及准确的终点判断。严格遵守操作流程与安全规范,是确保实验成功、保护样品活性并维护设备长期稳定运行的关键。